復(fù)方草珊瑚含片含量測定
2017-05-03
來源:網(wǎng)絡(luò)
復(fù)方草珊瑚含片 處方為:腫節(jié)風(fēng)浸膏,薄荷腦,薄荷素油。
2005《中國藥典》復(fù)方草珊瑚含片含量測定項(xiàng)下:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80)為流動(dòng)相;檢測波長為344nm。理論板數(shù)按異秦皮啶峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
供試品溶液的制備:取本品10片,精密稱定,研細(xì),約取1g,精密稱定,加水約10ml,超聲處理(功率300W,頻率25kHz)10分鐘,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用三氯甲烷振搖提取5次(必要時(shí)離心),每次10ml,合并三氯甲烷提取液,回收三氯甲烷至干,殘?jiān)眉状既芙猓D(zhuǎn)移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
文獻(xiàn)報(bào)道的主要以反丁烯二酸和薄荷腦為指標(biāo),如:
周國平等用HPLC法對(duì)復(fù)方草珊瑚含片中反丁烯二酸的含量進(jìn)行了測定,采用Varian 5060 型高效液相色譜儀,色譜柱為Pinnale Amino,5μm,4.6mm×250mm,柱溫室溫,流動(dòng)相為0.4%磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調(diào)pH為2.5~3. 0),檢測波長210nm,流速1.0ml/min。樣品用流動(dòng)相超聲處理。結(jié)果反丁烯二酸在0.2~5μg間呈良好線性關(guān)系。回收率平均值為99.9%,RSD為1.7%(n=5)。
匡佩琳等用GC法測定復(fù)方草珊瑚含片中薄荷腦的含量,采用Gc-14B氣相色譜儀,色譜柱為3mm×200mm玻璃柱,擔(dān)體為60~80目的Shim aliteW (NAW),固定相為10%PEG-20M,檢測器F ID,柱溫110℃,載氣為氮?dú)?壓力為90 kPa),氫氣(壓力為100kPa),空氣(壓力為50kPa)。樣品用醋酸乙酯超聲處理。結(jié)果薄荷腦在0.468~2.340μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。
2005《中國藥典》復(fù)方草珊瑚含片含量測定項(xiàng)下:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80)為流動(dòng)相;檢測波長為344nm。理論板數(shù)按異秦皮啶峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
供試品溶液的制備:取本品10片,精密稱定,研細(xì),約取1g,精密稱定,加水約10ml,超聲處理(功率300W,頻率25kHz)10分鐘,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用三氯甲烷振搖提取5次(必要時(shí)離心),每次10ml,合并三氯甲烷提取液,回收三氯甲烷至干,殘?jiān)眉状既芙猓D(zhuǎn)移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
文獻(xiàn)報(bào)道的主要以反丁烯二酸和薄荷腦為指標(biāo),如:
周國平等用HPLC法對(duì)復(fù)方草珊瑚含片中反丁烯二酸的含量進(jìn)行了測定,采用Varian 5060 型高效液相色譜儀,色譜柱為Pinnale Amino,5μm,4.6mm×250mm,柱溫室溫,流動(dòng)相為0.4%磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調(diào)pH為2.5~3. 0),檢測波長210nm,流速1.0ml/min。樣品用流動(dòng)相超聲處理。結(jié)果反丁烯二酸在0.2~5μg間呈良好線性關(guān)系。回收率平均值為99.9%,RSD為1.7%(n=5)。
匡佩琳等用GC法測定復(fù)方草珊瑚含片中薄荷腦的含量,采用Gc-14B氣相色譜儀,色譜柱為3mm×200mm玻璃柱,擔(dān)體為60~80目的Shim aliteW (NAW),固定相為10%PEG-20M,檢測器F ID,柱溫110℃,載氣為氮?dú)?壓力為90 kPa),氫氣(壓力為100kPa),空氣(壓力為50kPa)。樣品用醋酸乙酯超聲處理。結(jié)果薄荷腦在0.468~2.340μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。
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