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氧化鋅軟膏的藥物分析

2017-04-14 來源:網(wǎng)絡(luò)
  氧化鋅軟膏—氧化鋅的測(cè)定—中和滴定法
  本方法采用滴定法測(cè)定氧化鋅軟膏中氧化鋅的含量。
  供試品加三氯甲烷微溫使凡士林融化,加(0.5mol/L)硫酸溶液攪拌使氧化鋅溶解,加0.025%甲基紅的乙醇溶液及氨試液,加氨-氯化銨緩沖液(pH值10.0)與鉻黑T指示劑,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。讀出乙二胺四醋酸二鈉滴定液使用量,計(jì)算氧化鋅的含量。
  2. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)
  5. 甲基紅的乙醇溶液(0.025%)
  8. 氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)
  1. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)
  配制:取乙二胺四醋酸二鈉19g,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。
  標(biāo)定:取于800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g,精密稱定,加稀鹽酸3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25mL與氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10mL,再加鉻黑T指示劑少量,用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量,算出本液的濃度。
  貯藏:置玻璃塞瓶中,避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。
  取鹽酸234mL,加水稀釋至1000mL,即得。本液含HCl應(yīng)為9.5-10.5%。
  取濃氨溶液400mL,加水使成1000mL,即得。
  取鉻黑T0.1g,加氯化納10g,研磨均勻,即得。
  5. 氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)
  取氯化銨5.4g,加水20mL溶解后,加濃氨溶液35mL,再加水稀釋至100mL,即得。
  精密稱取供試品約0.5g,加三氯甲烷10mL微溫使凡士林融化,加(0.5mol/L)硫酸溶液10mL攪拌使氧化鋅溶解,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25mL、氨-氯化銨緩沖液(pH值10.0)10mL與鉻黑T指示劑少許,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。記錄消耗乙二胺四醋酸二鈉滴定液的體積數(shù)(mL),每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的ZnO。
  注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
標(biāo)簽: 氧化鋅軟膏
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